Συντάχθηκε 08-02-2018 12:26
από Niki Pantelaki
ΠΟΛΥΤΕΧΝΕΙΟ ΚΡΗΤΗΣ
Σχολή Μηχανικών Ορυκτών Πόρων - ΠΜΣ Γεωτεχνολογία και Περιβάλλον
Εξεταζόμενη μεταπτυχιακή φοιτήτρια: Μπουλταδάκη Παρασκευή
Τόπος: Κτίριο Επιστημών, Εργαστήριο Αναλυτικής και Περιβαλλοντικής Χημείας, 1ος όροφος
Έναρξη:13/02/2018 9:00
Λήξη: 13/02/2018 10:00
Θέμα Μεταπτυχιακής Εργασίας: «Επιλογή και αξιολόγηση συμπλοκοποιητικών αντιδραστηρίων για περιβαλλοντικές αναλύσεις με φθορισμομετρία ακτίνων X»
Τριμελής Εξεταστική Επιτροπή:
Καθ. Καλλίθρακας-Κόντος Νικόλαος (επιβλέπων)
Αν.Καθ. Κονσολάκης Μιχάλης (ΜΠΔ)
Επικ. Καθ. Πεντάρη Δέσποινα
ΠΕΡΙΛΗΨΗ
Στην παρούσα μεταπτυχιακή εργασία εφαρμόστηκε μια μέθοδος χημικής ανίχνευσης και ανάλυσης στοιχείων (καθώς και της ανιοντικής ή κατιοντικής χημικής τους μορφής) τα οποία έχουν ιδιαίτερη περιβαλλοντική σημασία, με την χρήση ανιοντικών και κατιοντικών μεμβρανών, η ανάλυση των οποίων πραγματοποιήθηκε μέσω της τεχνικής φθορισμομετρίας ακτίνων Χ (XRF).
Συγκεκριμένα η μέθοδος που χρησιμοποιήθηκε περιλαμβάνει την δημιουργία εκλεκτικών μεμβρανών ιόντων, οι οποίες επιτρέπουν την επιλεκτική πρόσδεση του επιθυμητού στοιχείου πάνω σε μια μεμβρανική μήτρα πολυμερούς υλικού. Η πολυμερής δομή που χρησιμοποιείται (PVC/ EVA/ CTA) δημιουργεί ένα φιλμ το οποίο τοποθετείται στον πυθμένα, από λεπτό Mylar, πλαστικών κυλινδρικών δισκίων και έχει εμπλουτιστεί με κατάλληλα χημικά αντιδραστήρια που προσδίδουν στην μήτρα κατάλληλες ιδιότητες και εκλεκτικότητα ως προς την ικανότητα πρόσδεσης των διαφόρων στοιχείων (περιλαμβάνει πλαστικοποιητή, συμπλοκοποιητή, ιονοφόρο και ανιοανταλλάκτη). Αυτή η τεχνική που εφαρμόστηκε έχει την ικανότητα άμεσης δέσμευσης των ιόντων μέσα από ένα οποιοδήποτε υδάτινο διάλυμα, όπως απιονοσμένο, πόσιμο και θαλασσινό νερό.
Η ανάλυση των παραπάνω μεμβρανών έλαβε χώρα μέσω της τεχνικής XRF, η οποία παρόλο που χρησιμοποιείται για στοιχειακές αναλύσεις μόνο, με την συγκεκριμένη μεθοδολογία επιτρέπεται η διάκριση ανάμεσα σε διαφορετικές μορφές του ίδιου στοιχείου. Ένα μεγάλο πλεονέκτημα της μεθόδου επίσης είναι ο μικρός χρόνος ανάλυσης του κάθε δείγματος (5λεπτά), η βελτίωση των ελάχιστων ορίων ανίχνευσης, όπως επίσης και η ελάχιστη προετοιμασία των δειγμάτων πριν την ανάλυσή τους.
Στο 1ο κεφάλαιο της εργασίας αναλύεται εκτενέστερα η μέθοδος της φασματοσκοπίας φθορισμού ακτινών Χ, οι αρχές λειτουργίας της, τα μέρη από τα οποία εξαρτάται ένα σύστημα φθορισμού ακτινών Χ, οι παρεμποδίσεις που υπάρχουν κατά την ανάλυση όπως και οι εφαρμογές οι οποίες έχει αυτή η μέθοδος. Επιπλέον, γίνεται αναφορά και στην μέθοδο XRF, η οποία χρησιμοποιήθηκε στην παρούσα εργασία.
Στην συνέχεια γίνεται αναφορά στην έννοια της υπερμοριακής χημείας, της χημικής ειδοταυτοποίησης καθώς και στην δημιουργία συμπλοκών ενώσεων, Ο κύριος σκοπός της παρούσας εργασίας ήταν η εύρεση αντιδραστηρίων τα οποία θα έχουν την ικανότητα να δημιουργούν συμπλοκές ενώσεις με τα επιλεγμένα προς εξέταση στοιχεία. Για την πραγματοποίηση αυτού του σκοπού εξετάστηκαν 121 διαφορετικά αντιδραστήρια τα οποία προστέθηκαν τόσο σε ανιοντικές όσο και σε κατιοντικές εκλεκτικές μεμβράνες ιόντων. Με αυτόν τον τρόπο τα αντιδραστήρια εξετάστηκαν όχι μόνο ως προς την ικανότητα τους να δεσμεύσουν στην επιφάνεια της μεμβράνης ένα επιλεγμένο στοιχείο, αλλά ως προς την μορφή στην οποία θα το δεσμεύσουν (ανιοντική/ κατιοντική).
Έπειτα, αναλύθηκαν τα στοιχεία Ca, Fe, Ni, Zn, Sr , La, U, Cu και Au που έχουν επιλεχθεί και χρησιμοποιηθεί στην έρευνα για την ανεύρεση συμπλοκοποιητών οι οποίοι παρουσιάζουν εκλεκτικότητα ως προς αυτά. Στο κεφάλαιο 3 αναφέρονται οι ιδιότητας του κάθε στοιχείου, όπως επίσης και οι χρήσεις του, η τοξικότητα τους και η επικινδυνότητα των στοιχείων αυτών ως προς τον άνθρωπο και το περιβάλλον.
Το επόμενο κεφάλαιο αναφέρεται στα είδη των εκλεκτικών μεμβρανών που υπάρχουν και στην εξέλιξη τους. Επίσης, παρουσιάζονται οι παράγοντες οι οποίοι επηρεάζουν την ποιότητα μιας εκλεκτικής μεμβράνης και τα χαρακτηριστικά τα οποία θα πρέπει να διαθέτει μια τέτοια μεμβράνη έτσι ώστε να είναι αποδοτική. Επίσης, έχει γίνει αναφορά στους τομείς στους οποίους λαμβάνουν εφαρμογή τέτοιου είδους μεμβράνες. Επιπλέον, το κεφάλαιο περιλαμβάνει τα συστατικά από τα οποία αποτελούνται οι εκλεκτικές μεμβράνες και κυρίως οι πολυμερείς οι οποίες χρησιμοποιήθηκαν κατά την διεξαγωγή των πειραμάτων και τον ρόλο τον οποίο κατέχει κάθε συστατικό στην παρασκευή μιας εκλεκτικής μεμβράνης.
Στο 5ο κεφάλαιο της εργασίας καταγράφεται αναλυτικά η μεθοδολογία η οποία χρησιμοποιήθηκε για την διεκπεραίωση της έρευνας. Αναφέρονται όλα τα πειράματα που έλαβαν χώρα έτσι ώστε να καταλήξουμε στην τελική και πιο αποτελεσματική μεθοδολογία, εξετάζοντας τη σύσταση των μεμβρανών, το χρόνο ο οποίος πρέπει το μεμβρανικό διάλυμα μετά την παρασκευή του να μείνει πριν χρησιμοποιηθεί για την καλύτερη απόδοση της μεμβράνης κλπ. Τέλος, αναφέρονται τα συμπεράσματα από όλους τους παράγοντες οι οποίοι συνυπολογίστηκαν στα πειράματα για να ληφθεί η τελική απόφαση της μεθοδολογίας που θα χρησιμοποιηθεί, και έπειτα καταγράφεται εκτενώς η τελική μεθοδολογία.
Στο 6ο και τελευταίο κεφάλαιο της εργασίας περιλαμβάνονται τα αποτελέσματα των πειραμάτων. Αναγράφονται πίνακες που περιλαμβάνουν όλους τους συμπλοκοποιητές οι οποίοι ερευνήθηκαν και τα αποτελέσματά τους, τόσο για τις ανιοντικές μεμβράνες, όσο και για τις κατιοντικές. Επιπλέον, εμφανίζονται τα δέκα πιο αποδοτικά αντιδραστήρια για κάθε χημικό στοιχείο που χρησιμοποιήθηκε, όπως και σύγκριση των αποδόσεων των ανιοντικών και κατιοντικών μεμβρανών για το κάθε στοιχείο. Για όλα τα αποτελέσματα που αναφέρονται υπάρχουν και σχηματικές απεικονίσεις. Τέλος, παρατίθενται τα συμπεράσματα τα οποία προέκυψαν από την έρευνα που πραγματοποιήθηκε και από τα σχετικά αποτελέσματα.
